ガスクロマトグラフ質量分析装置(GC/MS)

図１ GC/MS 構成図

 

試料を加熱気化させ気体分子とし，熱電子によって衝撃し，試料イオン（主に分子イオンM^+・）を生成させる手法である．試料の加熱気化を必要とするので熱に不安定な化合物には適さず，電子線照射は分解やフラグメンテーションを促進するので構造不安定な化合物にも適さないが，一般に多数のフラグメントイオンの出現が構造解析を助ける特徴を持つ．イオン化可能な分子量範囲は実用的には1000 程度が目安となる．

分子量1000 までの化合物の分析ができるが，沸点の高い試料は誘導体化(TMS 化など)するなどして，沸点を下げてから分析した方が良い．

 

 

次の図は，アセトアニリドを電子イオン化(EI)法によりイオン化して測定したマススペクトルである．

図２ アセトアニリドの質量スペクトル

 

試料化合物の分子量情報の獲得に直接役立つイオンのことを分子量関連イオンと言い，通常，マススペクトルの最も高質量側に出現するピーク群を指す．アセトアニリドの相対分子量は整数質量で135Da である．図の高質量側に出現しているm/z 135 以上の質量を持つピーク群（m/z 136, 137 は同位体イオンのピーク）はアセトアニリドの電子イオン化マススペクトルに現れる分子量関連イオンのピークである．分子量関連イオンの中でも，中性分子Mから電子１個が失われて生成したものを分子イオンといい，M^+・で表す．分子量関連イオンのピークは，一つの化合物に対して一本だけ出現するわけではなく，一般に，同位体イオンのピークを伴って数本まとまったピーク群として出現する．また，分子量関連イオンよりも低質量側(m/z 93, 77, 66, 43 など)のピークは分子イオンからの分解生成物でフラグメントイオンと呼ばれ，化合物の構造情報を提供する．

 

 

• 測定はライセンス所有者（ランセンサー）が行って下さい．
• ライセンサー以外の使用は認めません．
• 不明な点はガスクロマトグラフ質量分析装置(GC/MS)担当者におたずね下さい．

1.	装置使用報告書に必要事項を記入し，材料創造研究センターに掲示されている月別予約表で確認，記入して下さい． 装置使用報告書は当センターにあります．また，材料創造研究センターホームページ からダウンロードできます．
2.	使用期間は３時間を1 単位とします．

1.	マイクロシリンジ，溶媒など測定に必要な器具や試薬類，データ保存用の記録媒体(ウィルスチェック済みUSB メモリーなど)は利用者が用意して下さい．
2.	使用開始前に計測機器及び部品を点検してから使用して下さい．
3.	カラムは通常，ジーエルサイエンス社製キャピラリーカラムTC-1（無極性,0.25mmID×30m,膜厚0.25μm,最高使用温度325℃）が装着されています．その他のキャピラリーカラムや島津ガスクロマトグラフGC-14A 用パックドカラムも使用可能ですが，カラムを交換する際には装置を一度停止させる必要があり，またカラムのエージングを行うため数日から一週間を要します．早めに管理者にご相談下さい．
4.	連続稼働中の場合は測定条件設定後1 時間程度で測定できますが，停止している場合は，始動して測定可能な状態になるまで数日間必要ですので，使用希望日数日前から始動しておく必要があります．
5.	試料は予め精製，誘導体化などを行い，試料の分解，重合等による装置の汚れを最小限に抑えて下さい．事前にガスクロマトグラフィーによる予備分析をお勧めします．
6.	測定室利用中はライセンサーが責任を持って204 号室を管理し，整理整頓に心掛け清潔を維持して下さい．利用目的以外に測定機器はみだりにいじらないで下さい．
7.	測定データは古いものから順次消去しますので，保存を必要とするデータはUSBメモリーなどに保存してください．
8.	装置の不備や故障，消耗品（ヘリウムガス,プリンター用紙など）が残り少ないなどの場合は必ずGC/MS 装置担当者に報告して下さい．
9.	測定終了後，装置使用報告書に必要事項を記入し，当センターに速やかに提出して下さい．